Типы химических реакций в аналитической химии. Типы химических реакций и процессов в аналитической химии

13.02.2024

Программа дисциплины для студентов факультета фундаментальной медицины МГУ

(специальность «Фармация»)

Введение
Предмет аналитической химии, её место в системе наук, связь с практикой. Аналитическая химия и химический анализ. Метод, методика и средства химического анализа. Виды анализа: качественный и количественный; изотопный, элементный, структурно-групповой (функциональный), молекулярный, вещественный, фазовый анализ; валовый (локальный), деструктивный (недеструктивный), дискретный (непрерывный), контактный (дистанционный); макро-, полумикро-, микро- и ультрамикроанализ. Химические, физические и биологические методы анализа. Классические, инструментальные методы анализа. Основные этапы химического анализа. Выбор метода анализа и составление схем анализа. Объекты анализа.
Современное состояние и тенденции развития аналитической химии: инструментализация, автоматизация, математизация, миниатюризация, увеличение доли и роли физических методов, переход к многокомпонентному анализу, создание сенсоров и тест-методов.
Значение аналитической химии для фармации. Краткий очерк развития аналитической химии и фармацевтических наук в исторических параллелях. Фармацевтический анализ. Фармакопейные методы.

Метрологические основы химического анализа
Аналитический сигнал и помехи. Контрольный опыт. Абсолютные (безэталонные) и относительные методы анализа. Единичные и параллельные определения. Способы определения содержания вещества по данным аналитических измерений (метод градуировочного графика, метод стандартов, метод добавок). Основные характеристики метода анализа: точность (правильность и воспроизводимость), чувствительность (коэффициент чувствительности, предел обнаружения, нижняя и верхняя границы определяемых содержаний) и селективность.
Погрешности химического анализа: абсолютные и относительные; систематические и случайные; грубые промахи. Погрешности отдельных стадий химического анализа. Способы оценки правильности: применение стандартных образцов, метод добавок, метод варьирования навесок, сопоставление с другими методами. Стандартные образцы, их изготовление, аттестация и использование.
Статистическая обработка результатов измерений. Закон нормального распределения случайных погрешностей, t - и F -распределения. Некоторые понятия математической статистики: объём выборки (генеральная и выборочная совокупность); среднее, дисперсия, стандартное отклонение, относительное стандартное отклонение, доверительная вероятность, доверительный интервал. Сходимость и повторяемость. Оценка допустимого расхождения результатов параллельных определений. Сравнение дисперсий и средних двух методов анализа.
Регрессионный анализ. Использование метода наименьших квадратов для построения градуировочных функций. Примеры метрологической обработки и представления результатов количественного фармацевтического анализа. Требования к метрологической оценке в зависимости от объекта и цели анализа. Способы повышения воспроизводимости и правильности анализа.

Типы химических реакций и процессов в аналитической химии
Основные типы химических реакций в аналитической химии: кислотно-основные, комплексообразования, окисления-восстановления. Используемые процессы: осаждение-растворение, экстракция, сорбция. Константы равновесия реакций и процессов. Состояние веществ в идеальных и реальных системах. Поведение электролитов и неэлектролитов в растворах. Коэффициенты активности. Теория Дебая-Хюккеля и ее ограничения. Концентрационные константы. Описание сложных равновесий. Общая и равновесная концентрации. Условные константы.
Скорость реакций в химическом анализе. Факторы, влияющие на скорость. Катализаторы, ингибиторы. Автокаталитические реакции. Индуцированные и сопряженные реакции. Примеры ускорения и замедления реакций и процессов, используемых в химическом анализе.
Кислотно-основные реакции. Современные представления о кислотах и основаниях. Теория Бренстеда-Лоури. Равновесие в системе кислота - сопряженное основание и растворитель. Гидролиз как частный случай кислотно-основного равновесия. Константа и степень гидролиза. Константы кислотности и основности. Кислотные и основные свойства растворителей. Константа автопротолиза. Влияние природы растворителя на силу кислоты и основания. Нивелирующий и дифференцирующий эффект растворителя.
Кислотно-основное равновесие в многокомпонентных системах. Буферные растворы и их свойства. Буферная емкость. Использование буферных систем в анализе. Вычисления рН растворов незаряженных и заряженных кислот и оснований, многоосновных кислот и оснований, смесей кислот и оснований.
Реакции комплексообразования . Теория Льюиса-Пирсона. Типы комплексных соединений, используемых в аналитической химии. Классификация комплексных соединений по характеру взаимодействия металл-лиганд, по однородности лиганда и центрального иона (комплексообразователя). Свойства комплексных соединений, имеющие аналитическое значение: устойчивость, растворимость, летучесть, спектральные характеристики.
Ступенчатое комплексообразование. Количественные характеристики комплексных соединений: константы устойчивости (ступенчатые и общие), степень образования комплекса. Факторы, влияющие на комплексообразование: строение центрального атома и лиганда, концентрация компонентов, рН, ионная сила раствора, температура. Термодинамическая и кинетическая устойчивость комплексных соединений.
Влияние комплексообразования на растворимость соединений, кислотно-основное равновесие, окислительно-восстановительный потенциал систем, стабилизацию различных степеней окисления элементов. Способы повышения чувствительности и избирательности анализа с использованием комплексных соединений.
Теоретические основы взаимодействия органических реагентов с неорганическими ионами. Влияние их природы, расположения функционально-аналитические групп, стереохимии молекул реагента на его взаимодействие с неорганическими ионами. Теория аналогий взаимодействия ионов металлов с неорганическими реагентами типа H 2 O, NH 3 и H 2 S и кислород-, азот-, серосодержащими органическими реагентами. Основные типы соединений, образуемых с участием органических реагентов. Хелаты, внутрикомплексные соединения. Факторы, определяющие устойчивость хелатов. Важнейшие органические реагенты, применяемые в анализе для разделения, обнаружения, определения ионов металлов, для маскирования и демаскирования. Органические реагенты для фармацевтического анализа. Возможности использования комплексных соединений и органических реагентов в различных методах анализа.
Окислительно-восстановительные реакции . Электродный потенциал. Уравнение Нернста и его связь с законами химической термодинамики. Стандартный и формальный потенциалы. Связь константы равновесия со стандартными потенциалами. Направление реакций окисления-восстановления. Факторы, влияющие на направление окислительно-восстановительных реакций. Понятие о смешанных потенциалах. Механизмы окислительно-восстановительных реакций и их значение для аналитической химии.
Основные неорганические и органические окислители и восстановители, применяемые в анализе. Методы предварительного окисления и восстановления определяемого элемента.
Процессы осаждения и соосаждения. Равновесие в системе раствор ¾ осадок. Осадки и их свойства. Схема образования осадка. Кристаллические и аморфные осадки. Зависимость структуры осадка от его индивидуальных свойств и условий осаждения. Зависимость формы осадка от скорости образования и роста первичных частиц. Константы растворимости малорастворимого сильного электролита (термодинамическая, реальная и условная). Способы выражения растворимости малорастворимых электролитов. Факторы, влияющие на растворимость осадков: температура, ионная сила, действие одноименного иона, реакции протонизации, комплексообразования, окисления-восстановления, структура и размер частиц. Условия получения кристаллических осадков. Гомогенное осаждение. Полное и дробное осаждение, дробное растворение. Старение осадка. Причины загрязнения осадка. Классификация различных видов соосаждения. Положительное и отрицательное значение явления соосаждения в анализе. Особенности образования коллоидно-дисперсных систем. Использование коллоидных систем в химическом анализе.

Методы обнаружения и идентификации
Задачи и выбор метода обнаружения и идентификации атомов, ионов и химических соединений. Качественный химический анализ. Аналитические признаки веществ и аналитические реакции. Типы аналитических реакций и реагентов (специфические, селективные, групповые). Характеристики чувствительности качественных аналитических реакций (предельное разбавление, предельная концентрация, минимальный объём предельно разбавленного раствора, предел обнаружения, показатель чувствительности).
Дробный и систематический анализ. Качественный анализ катионов. Классификация катионов по аналитическим группам в соответствии с сероводородной (сульфидной), аммиачно-фосфатной, кислотно-основной схемами анализа. Систематический анализ катионов по кислотно-основной схеме. Аналитические реакции катионов различных аналитических групп. Качественный анализ анионов. Классификация анионов по аналитическим группам (по способности к образованию малорастворимых соединений, по окислительно-восстановительным свойствам). Систематический анализ анионов по кислотно-основной схеме. Аналитические реакции анионов различных аналитических групп. Качественный анализ смесей катионов и анионов, лекарственных средств.
Микрокристаллоскопический анализ, пирохимический анализ (окрашивание пламени, возгонка, образование перлов). Капельный анализ. Анализ растиранием порошков. Хроматографические методы качественного анализа. Физические методы обнаружения и идентификациинеорганических и органических веществ.Экспрессный качественный анализ в заводских и полевых условиях. Тест-методы и тест-средства. Примеры практического применения методов обнаружения. Использование качественного анализа в фармации.

Методы выделения, разделения и концентрирования
Основные методы разделения и концентрирования, их роль в химическом анализе. Сочетание методов разделения и концентрирования с методами определения; гибридные методы. Одноступенчатые и многоступенчатые процессы разделения. Константы распределения. Коэффициент распределения. Степень извлечения. Фактор разделения. Коэффициент концентрирования.
Методы экстракции . Теоретические основы методов. Закон распределения Нернста-Шилова. Классификация экстракционных процессов. Скорость экстракции. Типы экстракционных систем: неионизированные соединения (молекулярные вещества, хелатные соединения, комплексы металлов со смешанной координационной сферой, включающей неорганический лиганд и нейтральный экстракционный реагент) и ионные ассоциаты (металлсодержащие кислоты и их соли, минеральные кислоты, координационно-несольватированные ионные ассоциаты, гетерополисоединения, экстрагируемые кислородсодержащими растворителями, прочие ионные ассоциаты). Условия экстракции неорганических и органических соединений. Реэкстракция. Природа и характеристика экстрагентов. Разделение и концентрирование элементов методом экстракции. Основные органические реагенты, используемые для разделения элементов методом экстракции. Селективное разделение элементов методом подбора органических растворителей, изменения рН водной фазы, маскирования и демаскирования. Использование процессов экстракции в фармацевтическом анализе.
Методы осаждения и соосаждения . Применение неорганических и органических реагентов для осаждения. Способы разделения осаждением либо растворением при различных значениях рН, за счет образования комплексных соединений и применения окислительно-восстановительных реакций. Групповые реагенты и предъявляемые к ним требования. Характеристики малорастворимых соединений, наиболее часто используемых в анализе. Концентрирование микроэлементов соосаждением на неорганических и органических носителях (коллекторах).
Другие методы. Отгонка (дистилляция, возгонка). Ионный обмен. Понятие об электрофорезе.

Хроматографические методы анализа
Определение хроматографии. Понятие о подвижной и неподвижной фазах. Классификация методов по агрегатному состоянию подвижной и неподвижной фаз, по механизму разделения, по технике выполнения, по цели и задачам анализа. Способы получения хроматограмм (фронтальный, вытеснительный, элюентный). Основные параметры хроматограммы. Основное уравнение хроматографии. Селективность и эффективность хроматографического разделения. Теория теоретических тарелок. Кинетическая теория. Качественный и количественный хроматографический анализ.
Газовая хроматография . Газо-адсорбционная (газо-твердофазная) и газо-жидкостная хроматография . Сорбенты и носители, требования к ним. Механизм разделения. Схема газового хроматографа. Колонки. Детекторы, их чувствительность и селективность. Понятие о хромато-масс-спектрометрии. Области применения газовой хроматографии. Достоинства и недостатки газовой хроматографии.
Жидкостная колоночная хроматография . Виды жидкостной хроматографии. Преимущества высокоэффективной жидкостной хроматографии (ВЭЖХ). Схема жидкостного хроматографа. Насосы, колонки. Основные типы детекторов, их чувствительность и селективность. Достоинства и недостатки ВЭЖХ.
Адсорбционная и распределительная жидкостная хроматография . Нормально-фазовый и обращенно-фазовый варианты. Полярные и неполярные неподвижные фазы и принципы их выбора. Модифицированные силикагели как сорбенты. Подвижные фазы и принципы их выбора. Области применения жидкостной хроматографии.
Ионная и ионообменная хроматография . Строение и физико-химические свойства ионообменников. Ионообменное равновесие. Селективность ионного обмена и факторы его определяющие. Области применения ионообменной хроматографии. Особенности строения и свойства сорбентов для ионной хроматографии. Одноколоночная и двухколоночная ионная хроматография, их преимущества и недостатки. Ионохроматографическое определение катионов и анионов.
Ион-парная и лигандообменная хроматография. Общие принципы. Подвижные и неподвижные фазы. Области применения.
Эксклюзионная хроматография . Общие принципы метода. Особенности неподвижных фаз и механизма разделения. Определяемые вещества и области применения метода.
Плоскостная хроматография . Общие принципы разделения. Способы получения плоскостных хроматограмм (восходящий, нисходящий, круговой, двумерный). Реагенты для проявления хроматограмм. Преимущества и недостатки.
Тонкослойная хроматография. Механизмы разделения. Сорбенты и подвижные фазы. Области применения.
Бумажная хроматография. Механизмы разделения. Требования к бумаге для проведения хроматографического анализа. Подвижные фазы. Области применения.
Использование различных хроматографических методов в фармацевтическом анализе.

Гравиметрический метод анализа
Сущность гравиметрического анализа, преимущества и недостатки метода. Прямые и косвенные методы определения. Методы отгонки и осаждения. Важнейшие органические и неорганические осадители. Погрешности в гравиметрическом анализе. Общая схема определений. Требования к осаждаемой и гравиметрической формам. Изменения состава осадка при высушивании и прокаливании. Термогравиметрический анализ.
Аналитические весы. Чувствительность весов и ее математическое выражение. Факторы, влияющие на точность взвешивания. Техника взвешивания.
Примеры практического применения гравиметрического метода анализа.Определение воды в фармацевтических препаратах. Определение элементов (железа. алюминия, титана) в виде оксидов. Определение кальция и магния; источники погрешностей при их определении. Определение серы, галогенов в неорганических и органических соединениях. Различные методы определения фосфора и кремния. Применение органических реагентов для определения никеля, кобальта, цинка и магния.

Титриметрические методы анализа
Методы титриметрического анализа. Классификация. Требования, предъявляемые к реакции в титриметрическом анализе (общие и специальные, зависящие от конкретного титриметрического метода). Виды титриметрических определений (прямые, обратные, косвенные). Способы определения концентрации титруемого вещества (способы отдельных навесок и пипетирования). Способы выражения концентраций растворов в титриметрии. Эквивалент, молярная масса эквивалента, молярная концентрация, молярная концентрация эквивалента, титр, титриметрический фактор пересчёта (титр по определяемому веществу), поправочный коэффициент. Первичные и вторичные стандартные растворы. Фиксаналы. Кривые титрования, их основные параметры и связь с основными законами химического равновесия, виды кривых титрования. Факторы, влияющие на характер кривых титрования и величину скачка титрования в различных методах. Точка эквивалентности. Точка электронейтральности. Способы определения конечной точки титрования в различных методах. Индикаторы. Интервалы изменения окраски индикаторов. Современные методы титриметрического анализа и приборы.
Кислотно-основное титрование . Построение кривых титрования. Влияние величин констант кислотности или основности, концентрации кислот или оснований, температуры на характер кривых титрования. Кислотно-основное титрование в неводных средах. Факторы, определяющие выбор неводного растворителя. Кислотно-основные индикаторы. Ионно-хромофорная теория кислотно-основных индикаторов. Погрешности титрования при определении сильных и слабых кислот и оснований, многоосновных кислот и оснований.
Примеры практического применения. Первичные стандартные растворы для установления концентрации растворов кислот и оснований. Приготовление и стандартизация растворов соляной, серной кислот и гидроксида натрия. Титрование кислот, оснований, смесей кислот и смесей оснований, амфолитов. Анализ смесей карбоната и гидрокарбоната натрия, карбоната и гидроксида натрия. Определение азота по методу Кьельдаля и солей аммония прямым и косвенным методами. Определение нитратов и нитритов; формальдегида. Применение кислотно-основного титрования в неводных средах (определение борной и соляной кислот в их смеси, аминокислот).
Окислительно-восстановительное титрование. Кривые титрования: расчёт, построение, анализ. Влияние концентрации ионов водорода, комплексообразования, образования и растворения малорастворимых соединений, ионной силы раствора на характер кривых титрования. Способы определения конечной точки титрования. Индикаторы в окислительно-восстановительных процессах. Погрешности титрования.
Методы окислительно-восстановительного титрования. Перманганатометрия. Определение железа(II), оксалатов, пероксида водорода, нитритов. Дихроматометрия. Определение железа(II).
Иодометрия и иодиметрия. Система иод-иодид как окислитель или восстановитель. Определение арсенитов, арсенатов, железа(III), меди(II), галогенид-ионов, пероксидов,кислот. Определение воды и функциональных групп органических соединений.
Хлориодометрия, иодатометрия, бромометрия, броматометрия, цериметрия, нитритометрия. Первичные и вторичные стандартные растворы методов, используемые индикаторы. Определение неорганических и органических соединений.
Применение методов окислительно-восстановительного титрования в фармацевтическом анализе.
Комплексометрическое титрование. Неорганические и органические титранты в комплексометрии. Меркуриметрическое титрование. Сущность метода. Индикаторы метода. Применение меркуриметрии.
Использование аминополикарбоновых кислот в комплексонометрии. Построение кривых титрования. Металлохромные индикаторы и требования, предъявляемые к ним. Важнейшие универсальные и специфические металлохромные индикаторы. Способы комплексонометрического титрования: прямое, обратное, косвенное. Селективность титрования и способы ее повышения. Погрешности титрования. Примеры практического применения: определение кальция, магния, железа, алюминия, меди, цинка в растворах чистых солей и при совместном присутствии.
Осадительное титрование . Методы осадительного титрования: аргентометрия (методы Гей-Люссака, Мора, Фаянса-Фишера-Ходакова, Фольгарда), тиоцианатометрия, меркурометрия, гексацианоферратометрия, сульфатометрия, бариметрия. Первичные и вторичные стандартные растворы различных методов осадительного титрования, их приготовление, стандартизация. Кривые осадительного титрования, их расчёт, построение, анализ. Способы определения конечной точки титрования; осадительные, металлохромные, адсорбционные индикаторы. Погрешности осадительного титрования: их происхождение, расчёт, способы устранения. Примеры практического использования различных методов осадительного титрования в фармацевтическом анализе.
Другие титриметрические методы анализа . Термометрическое, радиометрическое титрование. Сущность методов, практическое применение.

Электрохимические методы анализа
бщая характеристика методов. Классификация. Электрохимические ячейки. Индикаторные электроды и электроды сравнения. Равновесные и неравновесные электрохимические системы. Явления, возникающие при протекании тока (омическое падение напряжения, концентрационная и кинетическая поляризация).

Потенциометрия
Прямая потенциометрия . Измерение потенциала. Обратимые и необратимые окислительно-восстановительные системы. Индикаторные электроды: металлические и ионселективные. Ионометрия. Классификация ионселективных электродов. Уравнение Никольского-Эйзенмана. Характеристики ионселективных электродов: электродная функция, крутизна электродной функции, предел обнаружения, потенциометрический коэффициент селективности, время отклика. Примеры практического применения ионометрии. Определение рН, ионов щелочных и щелочноземельных металлов, галогенид- и нитрат-ионов.
Потенциометрическое титрование . Изменение электродного потенциала в процессе титрования. Способы обнаружения конечной точки титрования в реакциях: кислотно-основных, комплексообразования, окисления-восстановления; процессах осаждения.
Примеры практического применения. Титрование фосфорной, смесей соляной и борной, соляной и уксусной кислот в водной и водно-органических средах. Определение иодидов и хлоридов при совместном присутствии.
Кулонометрия
Теоретические основы метода. Законы Фарадея. Прямая кулонометрия и кулонометрическое титрование. Условия проведения кулонометрических измерений при постоянном потенциале и постоянном токе. Способы определения количества электричества в прямой кулонометрии и кулонометрическом титровании. Внешняя и внутренняя генерация кулонометрического титранта. Титрование электроактивных и электронеактивных компонентов. Определение конечной точки титрования. Преимущества и ограничения метода кулонометрического титрования по сравнению с другими титриметрическими методами. Применение кулонометрического титрования для определения малых количеств кислоты и щелочи, тиосульфата натрия, окислителей-ионов металлов, воды.

Вольтамперометрия
Классификация вольтамперометрических методов. Индикаторные электроды. Получение и характеристика вольтамперной кривой. Предельный диффузионный ток. Полярография. Уравнение Ильковича. Уравнение полярографической волны Ильковича - Гейровского. Потенциал полуволны. Идентификация и определение неорганических и органических соединений. Современные виды вольтамперометрии: прямая и инверсионная, переменнотоковая; хроноамперометрия с линейной разверткой (осциллография). Преимущества и ограничения по сравнению с классической полярографией. Регистрация и расшифровка полярограммы индивидуального деполяризатора ¾ иона металла. Регистрация полярографического спектра. Определение концентрации веществ методом градуировочного графика и методом добавок с использованием классической, осциллографической, переменнотоковой полярографии.
Амперометрическое титрование. Сущность метода. Индикаторные электроды. Выбор потенциала индикаторного электрода. Виды кривых титрования. Понятие об амперометрическом титровании с двумя индикаторными электродами. Амперометрическое титрование неорганических и органических веществ.
Примеры практического применения вольтамперометрических методов и амперометрического титрования в фармацевтическом анализе.

Кондуктометрия
Сущность метода. Прямая кондуктометрия и кондуктометрическое титрование. Постояннотоковая и переменнотоковая; контактная и бесконтактная кондуктометрия. Определение концентрации анализируемого раствора по данным измерения электропроводности (расчётный метод, метод градуировочного графика). Кондуктометрическое титрование. Понятие о высокочастотном кондуктометрическом титровании. Виды кривых кислотно-основного и осадительного кондуктометрического титрования. Достоинства и недостатки кондуктометрии.
Сравнительная характеристика чувствительности и избирательности, областей применения электрохимических методов.

Спектроскопические методы анализа
Место и роль спектроскопических методов в аналитической химии и химическом анализе. Сравнительная характеристика чувствительности и избирательности, областей применения спектроскопических методов.
Электромагнитное излучение и его характеристики. Спектр электромагнитного излучения. Основные типы взаимодействия вещества с излучением: поглощение, эмиссия (тепловая, люминесценция), рассеяние, светопреломление, отражение. Классификация спектроскопических методов по энергии. Классификация спектроскопических методов на основе спектра электромагнитного излучения и объекта: атомная, молекулярная, абсорбционная, эмиссионная спектроскопия.
Энергетические переходы. Правила отбора. Законы испускания и поглощения, уравнения Эйнштейна. Вероятности переходов и времена жизни возбужденных состояний. Основные виды светорассеяния (Релея-Ми и Тиндаля), комбинационное рассеяние. Основные законы поглощения (Бугера-Ламберта) и излучения электромагнитного излучения (Больцмана, Мозли). Связь аналитических сигналов с концентрацией определяемого соединения.
Спектры атомов. Основные и возбужденные состояния атомов, характеристики состояний. Характеристики атомных спектральных линий: положение в спектре, интенсивность, ширина. Факторы, влияющие на ширину атомных линий.
Спектры молекул; их особенности. Схемы электронных уровней молекулы. Представление о полной энергии молекул как суммы электронной, колебательной и вращательной. Связь химической структуры соединения с молекулярными спектрами. Функциональный анализ по колебательным и электронным спектрам.
Аппаратура. Источники излучения. Способы монохроматизации электромагнитного излучения. Классификация спектральных приборов, их характеристики. Приемники излучения. Инструментальные помехи. Шумы и отношение сигнал-шум; оценка минимального аналитического сигнала.

Методы атомной оптической спектроскопии
Атомно-эмиссионный метод . Термодинамика процессов в атомно-эмиссионной спектроскопии (испарение, атомизация, возбуждение, ионизация). Источники атомизации и возбуждения: пламена, плазмотроны, индуктивно-связанная плазма, электрические разряды (искровые, тлеющий разряд, дуговые), лазеры; их основные характеристики. Физические и химические процессы в источниках атомизации и возбуждения.
Качественный и количественный анализ методом атомно-эмиссионной спектроскопии. Уравнение Ломакина-Шайбе и причины отклонения от закона Больцмана. Спектральные, химические и физико-химические помехи, способы их устранения.
Методы атомно-эмиссионной спектроскопии. Эмиссионная фотометрия пламени, атомно-эмиссионная спектроскопия с индуктивно-связанной плазмой, искровая атомно-эмиссионная спектроскопия и их сравнение. Метрологические характеристики и аналитические возможности.
Атомно-абсорбционный метод . Атомизаторы (пламенные и непламенные), основные достоинства. Основной закон светопоглощения в атомно-абсорбционной спектроскопии, его особенности. Источники излучения (газоразрядные лампы, источники сплошного спектра, лазеры), их характеристики, причина основного использования газоразрядных ламп. Спектральные и физико-химические помехи, способы их устранения. Основные узлы атомно-абсорбционного спектрометра. Метрологические характеристики, возможности, преимущества и недостатки метода, его сравнение с атомно-эмиссионным методом.
Атомно-флуоресцентный метод. Принцип метода; особенности и применение.
Примеры практического применения атомно-эмиссионного и атомно-абсорбционного методов в фармацевтическом анализе.

Методы молекулярной оптической спектроскопии
Молекулярная абсорбционная спектроскопия в оптической области (спектрофотометрия). Основной закон светопоглощения в спектрофотометрии (Бугера-Ламберта-Бера). Основные причины отклонения от закона (инструментальные, физико-химические и химические). Понятия об истинном и кажущемся молярном коэффициенте поглощения, удельном коэффициенте поглощения (Е1% 1 см).
Фотометрическая реакция. Фотометрические аналитические реагенты; требования к ним. Примеры фотометрических реакций для определения лекарственных веществ различной природы. Роль пробоподготовки в спектрофотометрии.Экстракционно-фотометрический анализ. Способы определения концентрации веществ:метод стандартных серий, метод уравнивания окрасок, метод разбавления; их применение в фармации.
Измерение высоких, низких оптических плотностей (дифференциальный метод). Анализ многокомпонентных систем. Производная спектрофотометрия. Применение метода для исследования реакций в растворах (комплексообразования, протолитических, процессов агрегации), сопровождающихся изменением спектров поглощения. Основные типы и характеристики приборов. Понятие о спектрофотометрическом титровании. Метрологические характеристики и аналитические возможности. Примеры практического применения метода в фармацевтическом анализе.

Колебательная спектроскопия.
Сравнительная характеристика ИК-спектроскопии и спектроскопии комбинационного рассеяния (КР-спектроскопии). Причины отличия ИК-спектроскопии от спектрофотометрии. Возможности ИК-спектроскопии в качественном, количественном, функциональном и структурном анализе. Основные приборы (спектрофотометры, интерферометры), преимущества ИК-спектроскопии с преобразованием Фурье. Основной закон светопоглощения в ИК-спектроскопии, чувствительность метода. Применение ИК-спектроскопии в фармацевтическом анализе (идентификация лекарственных веществ, доказательство подлинности лекарственных средств, количественный анализ в ИК-области спектра). Ограничения ИК-спектроскопии. Использование КР-спектроскопии в неорганическом и органическом анализе, при неразрушающем анализе биологических и фармацевтических объектов.
Молекулярная люминесцентная спектроскопия. Особенности люминесценции как явления. Классификация видов люминесценции по источникам возбуждения (хемилюминесценция, биолюминесценция, электролюминесценция, фотолюминесценция и др.), механизму и длительности свечения. Флуоресценция и фосфоресценция. Диаграмма Теренина-Льюиса (Яблонского). Законы и правила люминесценции: Стокса-Ломмеля, Каши, Вавилова, Левшина (зеркальной симметрии). Количественный анализ люминесцентным методом, основное уравнение метода, требования к реакциям. Факторы, влияющие на интенсивность люминесценции. Тушение люминесценции. Основные приборы в люминесценции, требования к источникам излучения. Спектральные и физико-химические помехи. Метрологические характеристики и аналитические возможности метода. Сравнение возможностей молекулярной абсорбционной и люминесцентной спектроскопии при определении неорганических соединений. Преимущества люминесцентной спектроскопии при идентификации и определении органических соединений. Экстракционно-флуоресцентный анализ. Титрование с применением флуоресцентных индикаторов. Примеры использования люминесцентной спектроскопии в фармацевтическом анализе.
Спектроскопия светорассеяния. Основные типы светорассеяния и их использование в аналитической химии. Нефелометрия и турбидиметрия, их сравнительная характеристика и сопоставление с люминесцентной спектроскопией и спектрофотометрией. Основные уравнения методов, требования к объектам исследования и реакциям. Основные приборы, чувствительность и селективность методов. Примеры практического применения. Представления о современных методах спектроскопии рассеяния.
Другие методы молекулярной спектроскопии. Рефрактометрия. Поляриметрия. Спектроскопия диффузного отражения в оптической и ИК-областях. Флуоресцентная микроскопия. Оптические сенсоры.

Масс-спектрометрия
Основные принципы методов. Идентификация и определение органических веществ; элементный и изотопный анализ. Основные узлы масс-спектрометра и их назначение. Основные типы ионизации и источники ионов (электронный удар, химическая ионизация, ионизация электрораспылением, индуктивно-связанная плазма, бомбардировка атомами, лазерная десорбция). Характеристика масс-анализаторов, их основные типы (магнитный секторный анализатор, квадрупольный фильтр масс, квадрупольная ионная ловушка, времяпролетный масс-анализатор циклотронно-резонансный анализатор). Основные типы детекторов. Масс-спектр и его интерпретация и обработка. Примеры использования масс-спектрометрии. Хромато-масс-спектрометрия и ее использование в вариантах жидкостной и газовой хроматографии.

Кинетические методы анализа
Сущность методов. Каталитический и некаталитический варианты кинетических методов; их чувствительность и селективность. Типы используемых каталитических и некаталитических реакций: окисления-восстановления, обмена лигандов в комплексах, превращения органических соединений, фотохимические и ферментативные реакции. Способы определения концентрации по данным кинетических измерений.
Примеры практического применения. Определение неорганических и органических соединений. Использование каталитических реакций для определения малых количеств веществ.

Теория и практика пробоотбора и пробоподготовки
Представительность пробы; взаимосвязь с объектом и методом анализа. Факторы, обусловливающие размер и способ отбора представительной пробы. Отбор проб гомогенного и гетерогенного состава. Способы получения средней пробы твердых, жидких и газообразных веществ; устройства и приемы, используемые при этом; первичная обработка и хранение проб; дозирующие устройства.
Основные способы перевода пробы в форму, необходимую для конкретного вида анализа: растворение в различных средах; спекание, сплавление, разложение под действием высоких температур, давления, высокочастотного разряда; комбинирование различных приемов; особенности разложения органических соединений. Способы устранения и учета загрязнений и потерь компонентов при пробоподготовке.
Особенности пробоподготовки твёрдых, жидких и мягких лекарственных форм в фармацевтическом анализе.

Рекомендуемая литература
Основная
1. Харитонов Ю.Я. Аналитическая химия. Аналитика. В двух книгах. 3-е издание. М.: Высш. шк., 2005.
2. Практикум по аналитической химии. / Под ред. Пономарёва В.Д., Ивановой Л.И. М.: Высш. шк., 1983.
3. Харитонов Ю.Я., Григорьева В.Ю. Аналитическая химия. Практикум. Качественный химический анализ. М.: Издательская группа «ГЭОТАР-Медиа», 2007.
4. Лурье Ю.Ю. Справочник по аналитической химии. М.: Химия, 1989.

Дополнительная


1. Пономарёв В.Д. Аналитическая химия. М.: Высш. шк., 1982.
2. Основы аналитической химии (под ред. Ю.А. Золотова). В двух книгах. Общие вопросы. Методы разделения. Методы химического анализа. М.: Высш. шк.. 2004. Серия «Классический университетский учебник».
3. Основы аналитической химии. Задачи и упражнения. / Под ред. Ю.А. Золотова. М.: Высш. шк., 2004.
4. Дорохова Е.Н., Прохорова Г.В. Аналитическая химия. Физико-химические методы анализа. М.: Высш. шк., 1991.
5. Дорохова Е.Н., Прохорова Г.В. Задачи и упражнения по аналитической химии. М.: Мир, 2001.
6. Васильев В.П. Аналитическая химия. В двух книгах. М.: Дрофа, Кн. 1. 2004, Кн. 2. 2005.
7. Государственная Фармакопея СССР. XI издание. Вып. 1. Общие основы анализа. М.: Медицина, 1987.
8. Государственная Фармакопея СССР. XI издание. Вып. 2. Общие методы анализа. Лекарственное растительное сырьё. М.: Медицина, 1990.
9. Государственная Фармакопея СССР. Х издание. М.: Медицина, 1968.
10. Джабаров Д.Н. Сборник упражнений и задач по аналитической химии. М.: Русский врач, 1997.
11. Кёлнер Р. Аналитическая химия. Проблемы и подходы. В двух томах. М.: Мир, 2004.
12. Отто М. Современные методы аналитической химии (в двух томах). / Пер. с нем. и под ред. А.В. Гармаша. Т.1. М.: Техносфера, 2003. Т.2. М.: Техносфера, 2004.
13. Аналитическая химия. Проблемы и подходы. В 2-х томах. / Пер. с англ., под ред. Ю.А. Золотова. М.: Мир, 2004.
14. Марченко З., Бальцежак М. Методы спектрофотометрии в УФ и видимой областях в неорганическом анализе. М.: Бином. Лаборатория знаний, 2009.
15. Хенце Г. Полярография и вольтамперометрия. Теоретические основы и аналитическая практика. М.: Бином. Лаборатория знаний, 2008.
16. Кунце У., Шведт Г. Основы качественного и количественного анализа. М.: Мир, 1997.
17. Пилипенко А.Т., Пятницкий И.В. Аналитическая химия. В двух томах. М.: Химия, 1990.
18. Петрухин О.М., Власова Е.Г., Жуков А.Ф. и др. Аналитическая химия. Химические методы анализа. М.: Химия, 1993.
19. Лайтинен Г.А., Харрис В.Е. Химический анализ. М.: Химия, 1979.
20. Петерс Д., Хайес Дж., Хифтье Г. Химическое разделение и измерение. В двух книгах. М.: Химия, 1978.
21. Скуг Д., Уэст Д. Основы аналитической химии. В двух книгах. М.: Мир, 1979.
22. Фритц Дж., Шенк Г. Количественный анализ. М.: Мир, 1978.
23. Юинг Д. Инструментальные методы химического анализа. М.: Мир, 1989.
22. Янсон Э.Ю. Теоретические основы аналитической химии. М.: Высш. шк., 1987.
23. Дерффель К. Статистика в аналитической химии. М.: Мир, 1994.
24. Журнал аналитической химии. Ежемесячное издание издательства «МАИК».

Программа составлена
доц. Мугиновой С.В.
Редактор проф. Шеховцова Т.Н.

Аналитические реакции и аналитические реагенты часто (обычно) подразделяют на специфические (специфичные, характерные), селективные (избирательные) и групповые.

Специфические реагенты и реакции позволяют обнаруживать данное вещество или данный ион в присутствии других веществ или ионов.

Так, например, если в растворе присутствует молекулярный иод I 2 , (точнее, более сложное соединение – трииодид-ион I 3 –), то при прибавлении свежеприготовленного водного раствора крахмала исходный раствор окрашивается в синий цвет. Процесс – обратимый; при исчезновении в растворе молекулярного иода (например, при его восстановлении до иодид-ионов I –) синяя окраска также исчезает и раствор обесцвечивается. Эта реакция широко используется в качественном и количественном химическом анализе. Впервые ее описал в 1815 г. немецкий химик Ф. Штромейер.

Синее окрашивание раствора крахмала в присутствии иода (именно трииодид-ионов, т.к. чистый молекулярный иод I 2 даже в отсутствии иодид-ионов I – не окрашивает крахмал) объясняют образованием адсорбционного комплекса между коллоидными макромолекулами крахмала (фракциями неразветвленной амилозы) и трииодид-ионами.

Специфическим реагентом на нитрит-ионы NO 2 , является реактив Грисса – Илошвая (Илосвая), представляющий собой смесь α-нафтиламина С 10 H 7 NH 2 и сульфаниловой кислоты НО 3 SC 6 Н 4 NH 2), с которым нитрит-ион (обычно в присутствии уксусной кислоты) образует азокраситель НО 3 SС 6 Н 4 N = NС 10 Н 6 NН 2 красного цвета:

НО 3 SC 6 Н 4 NH 2 + HNO 2 + С 10 H 7 NH 2 → НО 3 SС 6 Н 4 N=NС 10 Н 6 NН 2 + 2H 2 0

Смесь α-нафтиламина с сульфаниловой кислотой в качестве специфического реагента на нитриты была впервые предложена в 1879 г. немецким химиком П.Гриссом. Позднее эта реакция изучалась венгерским химиком Л. Илошваем (Илосваем). В современной аналитической химии указанную смесь обычно называют «реактив (реагент) Грисса – Илосвая» или просто «реактив Грисса», а соответствующую реакцию – «реакцией Грисса – Илосвая» или «реакцией Грисса». Вместо α-нафтиламина применяют также нафтолы.

В качестве специфического реагента на ионы никеля Ni 2+ часто используют реактив Чугаева – диметилглиоксим, который в присутствии катионов Ni 2+ в аммиачной среде образует малорастворимый в воде комплекс красного цвета – бисдиметилглиоксимат никеля(П), который традиционно называют никельдиметилглиоксимом:

Диметилглиоксим как специфический и очень чувствительный реагент на ионы никеля Ni 2+ был впервые предложен русским химиком Л.А. Чугаевым в 1905 г. и назван впоследствии его именем («реактив Чугаева»).

Специфических аналитических реагентов и реакций известно довольно мало.



Селективные реагенты и реакции позволяют обнаруживать (одновременно !) несколько веществ или ионов (например, кристаллографические реакции, когда под микроскопом одновременно видны несколько типов кристаллов). Таких реагентов и реакций известно значительно больше, чем специфических.

Групповые реагенты и реакции (частный случай селективных) позволяют обнаруживать все ионы определенной аналитической группы (но при этом их аналитические эффекты суммируются).

Так, например, хлороводородная кислота НСl и растворимые в воде хлориды (NaСl, KСl, NH 4 Сl и т. д.) являются групповыми реагентами на группу катионов, состоящую из ионов одновалентного серебра Ag + , «одновалентной» ртути Hg 2 2+ и двухвалентного свинца Рb 2+ Точнее говоря, в роли группового реагента здесь выступают хлорид-ионы Сl -- , образующие с указанными катионами металлов малорастворимые в воде белые осадки хлоридов этих катионов:

Ag + + Сl -- → AgCl ↓

Hg 2 2+ + 2Сl -- → Hg 2 Cl 2 ↓

Рb 2+ +2Сl -- → РbCl 2 ↓

Аналогично серная кислота H 2 SO 4 и растворимые сульфаты (Na 2 SO 4 , K 2 SO 4 , (NH 4) 2 SO 4 и т.д.) являются групповыми реагентами на группу двухвалентных катионов кальция Са 2+ , стронция Sr 2+ и бария Ва 2+ . С указанными катионами сульфат-анион SO 4 2-- (собственно групповой реагент) дает малорастворимые в воде сульфаты, выпадающие в виде белых осадков:

Ca 2+ + SO 4 2-- → CaSO 4 ↓

Sr 2+ + SO 4 2-- → SrSO 4 ↓

Ba 2+ + SO 4 2-- → BaSO 4 ↓

Существуют групповые реагенты и для других групп катионов и анионов, а также органических соединений, имеющих в своей структуре одну и ту же функциональную группу (например, амино-группу, гидрокси-группу и др.).

Химическое равновесие. Закон действующих масс в приложении к аналитической химии. Кинетический и термодинамический подход. Сильные и слабые электролиты. Основные положения теории сильных электролитов Дебая-Хюккеля. Активность. Коэффициент активности. Ионная сила в растворе. Предельное и расширенное уравнение Дебая-Хюккеля. Определение коэффициентов активности. Расчет концентраций и активностей ионов. Общая и равновесная концентрация ионов. Термодинамические, концентрационные и условные константы равновесия и связь между ними. Зависимость константы от температуры. Скорость реакции в химическом анализе. Факторы, влияющие на скорость химической реакции. Примеры ускорения, замедления реакций и процессов, используемых в химическом анализе.

Основные типы химических реакций, используемых в аналитической химии. Кислотно-основное равновесие. Современные представления о кислотах и основаниях. Теория кислот и оснований. Протолитическая теория Бренстеда-Лоури. Равновесие в системах кислота – сопряженное основание. Константа кислотности и основности. Кислотные и основные свойства растворителей. Сила кислот и оснований. Кислотно-основные свойства в многокомпонентных системах. Буферные растворы, их свойства. Буферная емкость. Расчет рН растворов.

Комплексообразование. Основные понятия. Типы и свойства комплексных соединений, классификация комплексных соединений. Количественные характеристики комплексных соединений, константы устойчивости. Термодинамическая и кинетическая устойчивость комплексных соединений. Факторы, влияющие на устойчивость комплексов. Использование в анализе комплексных соединений и органических реагентов.

Окислительно-восстановительное равновесие. Уравнение окислительно-восстановительных реакций. Оценка окислительно-восстановительной способности. Уравнение Нернста. Стандартный и формальный потенциалы. Константы окислительно-восстановительных реакций. Влияние различных факторов на силу окислителя и восстановителя. Влияния ионной силы и температуры на протекание реакций окисления и восстановления.



Равновесие в системе осадок – раствор. Произведение растворимости. Растворимость. Факторы, влияющие на растворимость. Константы растворимости (концентрационная, термодинамическая). Осаждение. Механизм и кинетика образования осадков. Влияние природы, количества осадителя, рН и комплексующих ионов на полноту осаждения.

Раздел 5 Количественные методы анализа. Гравиметрия

Предмет и методы количественного анализа. Значение количественного анализа в решении химических и экологических проблем. Основные разделы количественного анализа. Гравиметрический, титриметрический, газовый анализы. Современные физические и физико-химические методы анализа.

Гравиметрический анализ. Сущность гравиметрического метода анализа. Условия получения осадков. Загрязнение осадков. Типы загрязнений. Осаждаемая и гравиметрическая формы. Требования к ним. Погрешность в гравиметрии. Расчеты в методе гравиметрии.

Раздел 6 Титриметрические методы анализа

Титриметрические методы. Классификация методов. Виды титриметрических определений. Способы выражения концентрации в титриметрии. Стандарты. Фиксаналы. Виды кривых титрования. Факторы, влияющие на их характер в различных методах. Способы определения конечной точки титрования в различных методах. Индикаторы.

Методы титрований: кислотно-основной, окислительно-восстановительный, комплексонометрический. Погрешности в титриметрических методах определения. Измерительная посуда и ее проверка.

Расчеты в методах окислительно-восстановительного, кислотно-основного и комплексометрического титрований.

Лабораторные работы выполняются по учебнику Логинова Н.Я., Воскресенского А.П., Солодкина И.С. «Аналитическая химия».

Подготовка к каждой лабораторной работе подразумевает изучение теоретического материала по соответствующей теме.

Перед выполнением экспериментальной части работы следует, прежде всего, изучить содержание «Инструкции по технике безопасности и правилам поведения студентов в лаборатории химии» о чем делается соответствующая запись в «Журнале учета прохождения студентами инструктажа по технике безопасности». Прежде чем выполнять опыт, необходимо внимательно прочитать его описание, а в случае необходимости обратиться за разъяснениями или уточнениями к преподавателю или дежурному лаборанту.

После выполнения экспериментальной части необходимо оформить отчет. В конце занятия преподаватель проверяет отчет и подписывает его.

№ лаб. работы Название лабораторной работы Содержание работы (страницы, № работ)
1. Техника безопасности. Знакомство с лабораторным оборудованием. Аналитические весы и взвешивания С. 32 – 38
2. ЛР №1: Частные реакции на катионы I, II, III аналитических групп С. 64 – 69; С. 94 – 101; С. 126 – 132
3. ЛР №2: Экспериментальная задача: Анализ смеси катионов I, II, III аналитических групп С. 132 – 135
4. ЛР №3: Частные реакции на катионы IV, V, VI аналитических групп С. 166 – 178; С. 192 – 205; С. 221 – 229
5. ЛР №4: Экспериментальная задача: Анализ смеси катионов IV, V, VI аналитических групп С. 231 – 235
6. ЛР №5: Экспериментальная задача: Анализ смеси катионов I, II, III, IV, V, VI аналитических групп С. 235 – 237
7. ЛР №6: Частные реакции на анионы С. 252 – 257
8. ЛР №7: Экспериментальная задача: Анализ сухого вещества С. 269 – 272
Защита лабораторных работ
9. ЛР №8: Гравиметрический анализ. Определение кристаллизационной воды в кристаллогидрате хлорида бария С. 306 – 317
10. ЛР № 9: Метод нейтрализации. Приготовление рабочего титрованного раствора кислоты. Приготовление рабочего титрованного раствора щелочи. Определение концентрации кислоты по щелочи С. 358 – 362
11. ЛР № 10: Перманганатометрия. Приготовление рабочих растворов, установление титра раствора перманганата калия. Определение железа (+2) в соли Мора методом перманганатометрии С. 380 - 384
12. ЛР № 11: Йодометрия. Приготовление рабочего раствора тиосульфата натрия. Установление его концентрации и титра. Определение массовой доли меди в медном купоросе методом йодометрии С. 385 - 388
13. ЛР № 13: Комплексонометрия. Определение общей жёсткости воды методом комплексонометрии С. 407 - 410

Образовательные технологии

В процессе изучения дисциплины наряду с традиционными видами лекционных занятий, также используются лекция-визуализация (с использованием различных форм наглядности: реактивы, рисунки, фото, схемы и таблицы), лекция-консультация (осуществляемая в формате «вопросы – ответы»), проблемная лекция и лекция с заранее запланированными ошибками.

Лабораторные занятия проводятся в следующих формах: коллективный разбор решения химических задач на основе анализа подобных ситуаций, анализ результатов экспресс-тестирования или экспертиза демонстрационного эксперимента, а также выполнение лабораторных исследовательских работ частично-поискового характера.

Защита лабораторных работ проводится в форме работы с вопросами и заданиями или в виде компьютерного тестирования, где смоделированы лабораторные работы на конкретных примерах по подобию тех, что ранее выполнялись студентом.

Удельный вес занятий, проводимых в интерактивных формах, определен с учетом поставленной цели рабочей программы, особенностей обучающихся и содержания дисциплины и составляют не менее 50% от всего объема аудиторных занятий.

Технологии аудиторной работы

Традиционные технологии

Практические занятия.

Неигровые технологии, технологии проблемного обучения

Проблемные лекции;

Метод проектов;

Выступление с докладом, сообщением по реферату;

Рецензирование студентами работ друг друга;

Проведение занятий с использованием материалов, размещенных в сети Интернет.

Игровые и имитационные технологии

Мозговой штурм;

Дискуссия.

Комбинированные технологии

Экспертные оценки проектов группами студентов;

Разбор конкретных ситуаций.

Физико-химических и физических методов, применяемых для обнаружения элементов.Отвечает на вопрос – какие в-ва входят в обьект. Цель качественного анализа- обнаружение определенных вещ-в или их компонентов в анализируемом объекте. Реакции должны быть как можно более селективны(с несколькими компонантами) и высокочувствительны. Качественный анализ в водных растворах основан на ионных реакциях и позволяет обнаружить катионы или анионы. Если обьект новый, о нем ничего не известно, то в начале выполняют качественный анализ, а потом кол-й. Выпадение белого осадка: . Основные типы химических реакций в аналитической химии : кислотно-основные, комплексообразования, окисления-восстановления. Аналитические реакции - они сопровождаются внеш. визуальным видом(осадок, окраска, выделение газа). Образование окрашенных растворов:Fe(3+)+3SCN(-)=Fe(SCN)3(кроваво-кр.) Обьекты могут находится в твердом состоянии и жидком, т.е. «сухим» и «мокрым» путем. Окрашивание пламени: Na-желтый,K-фиолетовый,Rb-малиновый,B-зеленый,B-зеленый,Pb-голубой. «Мокрый»-чаще используется.


  • МЕТОДЫ качественного анализа делятся на химические, физико-химические и физические.Физические методы основаны на изучении физ. св-в анализируемого вещ-ва. К этим методам относятся спектральный и др.В физико-химических методах течение реакции фиксируется измерением определенного физ. св-ва исследуемого р-ра. К этим методам относятся полярография, хроматография и др.К химическим методам относятся методы, основанные на использовании хим. св-в исследуемых вещ-в.В хим. методах качест. анализа используются только аналит. реакции. Аналитические реакции- они сопровождаются внеш. визуальным видом(осадок, окраска, выделение газа). Выпадение белого осадка: . Способы: обьекты могут находится в твердом состоянии и жидком. «Сухие»-окрашивание пламени, образование свободных металлов и т.д. Окрашивание пламени: Na-желтый,K-фиолетовый,Rb-малиновый,B-зеленый,Pb-голубой. «Мокрый»-чаще используется. В зависимости от кол-ва обьекта сущ.:макроанализ0,1, микроанализ

  • Дробный метод основан на открытии ионов специфическими реакциями, проводимыми в отдельных порциях исследуемого раствора. Все катионы делят на 3 группы, включающие соответственно s-, р- и d-элементы. В дробном анализе применяют специфические реакции, которые позволяют обнаружить один ион в присутствии всех остальных ионов.Специфических реакций немного. Систематический метод - это последовательное разделение ионов и их открытие. Основан на том, что сначала с помощью групповых реактивов разделяют смесь ионов на группы и подгруппы, а потом в этих подгруппах обнаруживают каждый ион специальными реакциями. Дробный метод лучше чем систематический тем что, можно сэкономить реактивы и время. Но т.к. специфических реакций немного и влияние мешающих ионов нельзя устранить то обращаются уже к систематическому методу анализа.

  • Выполнение каждой аналитической реакции требует соблюдения определенных условий ее проведения, важнейшими из которых являются: концентрация реагирующих веществ, среда раствора, и температура. Напр.чтобы образовался какой-либо осадок, надо с помощью определенного реагента создать условия, при которых получается пересыщенный раствор. В присутствии избытка реагента реакция может не заканчиваться и идти далее. Например, при обнаружении ионов Hg2+ с помощью KI по реакцииHg(N03)2 + 2KI → 4HgI2 + 2KN03 в случае избытка реагента KI вместо осадка ярко-красного цвета Hgl2 образуется раствор в бледно-желтый цвет: HgI2 + 2KI -+ K2.

  • Чувствительность химической реакции - наименьшее кол-во вещ-ва, которое можно обнаружить данной реакцией или количественно определить данным методом анализа..Высокочувствительная р-ция -требует небольших кол-в в-в Малочувствительная реакция -р-ция требующая больших содерж. анализ. в-а. Реакция называется специфической , когда позволяет обнаружить один ион в присутствии всех остальных. Специфической, например, на ион аммония является реакция: NH4Cl + KOH → NH3 + KCl + H2O.На чувствительность качественных реакций оказывают влияние такие факторы, как Аммиак обнаруживают по запаху или по посинению красной лакмусовой бумажки, смоченной в воде и помещенной над пробиркой. Селективные реакции(избирательные)- реакции с несколькими компонентами.
    • 6) Методы:1)выпаривание воды - нагревание р-а над пламенем спиртовки, вода начнет испаряться, а объем р-ра уменьшится. По мере выпаривания воды раствор становиться более концентрированным. 2)метод экстракции - перевод компонента в органич. растворителях. Экстракция может быть разовой или непрерывной. 3)метод ионного обмена - это обратимая хим. реакция, при которой происходит обмен ионами между твердым веществом и раствором электролита. Ионный обмен может происходить как в гомогенной среде, так и в гетерогенной, в которой один из электролитов является твёрдым. 4)метод соосаждения - переход в осадок примесей, сопутствующий осаждению основного вещ-ва из р-ра, расплава или пара, содержащих несколько вещ-в. Соосаждение происходит тогда , когда раствор пересыщен в отношении вещ-ва.

    1. V реакции -изменение концентрации в-ва в ед. времени(моль/л*сек) Т.к. концентрация непрерывно меняется во времени, то и скорость непрерывно меняется во времени.Факторы, влияющие на скорость реакции:-1) природа реагирующих веществ;-2) Концентрация реагентов. Закон действия масс : скорость гомогенной реакции в каждый момент времени пропорциональна произведению концентрации реагирующих вещ-в, возведенных в некоторую степень.Vпрям.реакции=K[A]^a*[B]^b, где –исх. молярн. концентр. в-в., K-константа скорости. Каждая реакция имеет свою контанту скорости. Порядок реакции может принимать произвольные значения..3) Зависимость от температуры. Скорость большинства реакций с ростом температуры возрастает, т.к. повышается число активных частиц.

    2. Химическое равновесие - состояние химической системы, в котором обратимо протекает одна или несколько химических реакций, причем скорости в каждой паре прямая-обратная реакция равны между собой. Для системы, находящейся в химическом равновесии, концентрации реагентов, температура и другие параметры системы не изменяются со временем.А2 + В2 ⇄ 2AB. Константа равновесия показывает во сколько раз скорость прям. реакции>или1-преобладает прямая, если Физ.смысл К: скорость реакции при концентрации реагирующих в-в 1моль /л. Зависит от природы в-в и t. От концентрации не зависит. Кпрям*[A]^a*[B]^b=Кобр.[C]^c*[D]^d

    3. З. действия масс показывает как изменять реакции в нужном направлении. Нужно увелич. скорость прямой реакции и уменьшить-обратной. FeCl3+NH4SCN↔Fe(SCN)3(кроваво-кр)+3NH4Cl.
    Kравн.=[ Fe(SCN)3]*[ NH4Cl]^3/[ FeCl3]*. Для смещения равновесия вправо необходимо увелич. концентрацию исх. в-в. Для смещения равновесия влево необходимо увелич. концентр. продуктов реакции. Факторы влияющие на химическое равновесие: 1) температура- При увеличении температуры хим. равновесие смещается в сторону эндотермической (поглощение) реакции, а при понижении в сторону экзотермической (выделение) реакции. 2) давление- При увелич. давления хим. равновесие смещается в сторону меньшего объёма веществ, а при понижении наоборот. 3) концентрация исх. в-в и продуктов реакции- При увелич. концентрации одного из исх. в-в равновесие смещается в сторону продуктов реакции, а при увелич. концентрации продуктов реакции в сторону исх. в-в. Катализаторы не влияют на смещение химического равновесия!
    10) КОНСТАНТА РАВНОВЕСИЯ, отношение между концентрациями продуктов реакции и исходных веществ, которое характеризует ХИМИЧЕСКОЕ РАВНОВЕСИЕ ОБРАТИМОЙ РЕАКЦИИ при определенной температуре.Вид К. равновесия зависит от типа хим. реакции.1)кислотно-основные реакции-используется кислоты и основания. К. равновесия используется только для слабых кислот и оснований. Для слабых к-т: HA=H^+ +A^- Kравн=[H]*[A]/ Для сильных кислот: BOH=B+OH Kравн=[B]*/ 2)образование осадка(гетерогенные системы) KA(осадок, твердая)=K^+ +A^-(насыщ., жидкая) Kравн=[ K]*[A]/ 3)образование комплексных соед. Kравн=Kобразов. Комплексов=

    Kравн обрт. р-ции=Кнестойкости комплекс. Для многоступенчатой хим. реакции сущ. след. равновесия: А+3В=АВ3. 1ступень:А+В=АВ Kравн=[АВ]/[A]*[B] 2ступень: АВ+В=АВ2 Kравн=/*[B] 3)ступень:АВ2+В=АВ1/3 Общая К равновесия::А+3В=АВ2 К общ. равн.=/[А]*.

    Выод: К общ.равн.хим.реакции=произведению ступ. К.равн.
    11) Кравн. зависит от t для реакции протекающих стекловым эффектом. Экзотермические-с выделением тепла,при повешение t равновесие смещаетя влево, т.е. Кравн прямой реакции уменьшается. Эндотермические- с поглащением тепла из внеш. среды,при повышении t равновесие смещается вправо,т.е. Кравн прямой реакции увелич. Для реакции не идущих с тепловым эффектом Кравн не зависит от t.
    12) Общая константа равновесия равна произведению ступенчатых констант. Общая хим.реакци::А+3В↔АВ3-многоступ. реакция.:1)ступень А+В↔АВ Кравн=/[A]*[B]. 2)ступень АВ+В↔АВ2 Кравн= /*[B]. 3)ступень АВ2+В↔АВ1/3. Общая реакция: А+3В↔АВ2. К общ. равн.=/[А]*. Общая Кравн позволяет определить направление хим. реакции. Пример растворение сульфида Fe в кислоте: FeS+2H^+= Fe^2++H2O. 1стадия: FeS↔Fe^2++S^-. Кравн=*/. К1==* 2стадия: S^2++2H+↔H2S. Кравн=/Кдис.H2S. Кобщ.=К1*К2=ПРFeS/Кдис.H2S. Чем больше ПР осадка и меньше Кдис образующего электрона, тем полнее идет прямая реакция(растворение осадка)
    13) Электролиты, в-ва, в которых в заметной концентрации присутствуют ионы, обусловливающие прохождение эл. тока (ионную проводимость). К слабым электролитам относятся многие органические к-ты и основания в водных и неводных растворителях. Степень диссоциации зависит от природы растворителя, концентрации раствора, температуры и др. факторов. Один и тот же электролит при одинаковой концентрации, но в различных растворителях образует растворы с различной степенью диссоциации.Закон разбавления Освальда : с уменьшением концентрации раствора степень диссоциации слабого электролита увеличивается.
    14) Электролиты, вещества, в которых в заметной концентрации присутствуют ионы, обусловливающие прохождение эл. тока (ионную проводимость).Бывают сильные и слабые.Сильные электролиты практически полностью диссоциированы на ионы в разбавленных растворах. К ним относятся многие неорганические соли, кислоты и основания, обладающих высокой диссоциирующей способностью Концентрация ионов в растворах сильных электролитов настолько велика, что начинают проявляться силы межионного взаимодействия. Св-ва электролита, зависящие от числа ионов, проявляются при этом слабее. Активность иона(обозначается а) связана с его концентрацией соотношением: a = fC. где f – коэффициент активности иона. Хим. активность каждого иона зависит от концентрации всех ионов и зарядов. Чем больше эти величины, тем меньше хим. активность каждого иона. Коэф. активности ионов зависят от состава и концентрации р-ра, от заряда и природы иона и ряда др. условий.
    15) Общей теории кислот и оснований не существует. Для аналитических целей

    используют теорию кислот и оснований Аррениуса. Согласно этой теории , кислоты - это вещества кот. отдают катионы Н, донары. Основания - это вещества кот присоед., акцепторы. В протолитической теории кислоты - это доноры протонов, т.е. в-ва, отдающие протоны. Кислоты обозначаются буквой а. CH3COOH ↔ H+ +CH3COO-. Основания в данной теории обозначаются буквой b. К-ты и основан. могут быть нейтральными-HCl, H2SО4;анионные-HCO3.HSO3;катионные-NH4. Нейтральные-HCl, Y2SO4; Анионные-YCO3, HSO3 ; Катионные-NH4.
    16) В выражении Ко= ,где Ко наз. термодинамич. константой равновесия , для идеальных и не идеальных систем зависит от t,давления и природы растворителя. При представлении вместо активностей равновесных концентраций Кр=[C]*[D]/[A]*[B] или К’= получаем концентрационные константы равновесия. На значения концентрационных констант влияет много факторов: на Ко и на К’-t, давление, природа растворителя (К-реальная концентр. константа равновесия, они хар-ют положение равновесия с учетом влияния электростатических взаимодействий К’-условная концентр. константа равновесия, они хар-ют с учетом суммарного влияния электростатических и хим. взаимодействий). Концентрационные константы можно вычислить из термодинамических предварительно рассчитав величины коэф. активности.
    17)Водородный показатель- величина, характеризующая активность или концентрацию ионов водорода в растворах. Водородный показатель обозначается рН. Водородный показатель численно = отрицательному десятичному логарифму активности или концентрации ионов водорода, выраженной в молях на литр: pH=-lg[ H+ ] нейтральный р-р рН=7, кислый р-р рН 7. В воде концентрация ионов водорода определяется электролитической диссоциацией воды по уравнению H2O=H++OH-. Константа диссоциации при 22° С составляет: Ио́нное произведе́ние воды́ - произведение концентраций ионов водорода Н+ и ионов гидроксида OH− в воде или в водных растворах Шкала кислотности растворов:


    рН
    0
    1
    2
    3
    4
    5
    6
    7
    8
    9
    10
    11
    12
    13
    14

    рОН
    14
    13
    12
    11
    10
    9
    8
    7
    6
    5
    4
    3
    2
    1
    0

    Реакция

    среды
    Сильно-кислая
    Слабо-кислая
    Нейтра-

    льная
    Слабо-щело
    Сильно-щелочная

    кислая
    щелочная

    18) Кислотно-основные индикаторы - органические соединения, способные изменять цвет в р-ре при изменении кислотности (pH). Универсальный индикатор- смесь нескольких индикаторов, ими пропитывают полоски «индикаторной бумаги», с помощью которых можно быстро определить кислотность исследуемых водных растворов. Индикаторы широко используют в титровании в аналитической химии и биохимии.

    Индикаторы обычно используют, добавляя несколько капель водного р-ра. Другой способ применения - использование полосок бумаги, пропитанных раствором индикатора (например, "Универсальный индикатор").

    Для определения значения pH растворов широко используют несколько методик. 1)Использование специального прибора - pH-метра - позволяет измерять pH в более широком диапазоне и более точно (до 0,01 единицы pH. 2)Аналитический объёмный метод - кислотно-основное титрование. Раствор известной концентрации (титрант) по каплям добавляется к исследуемому раствору. При их смешивании протекает химическая реакции. Точка эквивалентности - момент, окончания реакции. 3) Влияние температуры на значения pH
    19) Гидролиз солей – это взаимодействие ионов соли с водой с образованием малодиссоциирующих частиц. а) Соль образована слабой кислотой и сильным основанием: рН>7

    б) Соль образована сильной кислотой и слабым основанием:рН в) Соль образована слабой кислотой и слабым основанием:
    Протолитическое равновесие при гидролизе солей может быть смещено вправо или влево при изменении температуры, разбавлении р-ра. Типы гидролиза: гидролиз по катиону (в реакцию с водой вступает только катион); гидролиз по аниону (в реакцию с водой вступает только анион); совместный гидролиз (в реакцию с водой вступает и катион, и анион).
    20) Гидролиз солей – это взаимодействие ионов соли с водой с образованием малодиссоциирующих частиц. Факторы влияющие на гидролиз солей : -природа соли; -концентрация соли; -t (чем >t, тем >h); -рН среды. Гидролиз солей понижает в качественном анализе их активность. 1)(NH4)2CO3-групп.реагент 2гр. катиона

    Концентр. карбонат аммония уменьшается и активность реагента уменьшается. 2)(NH4)2S-групп.реагент 3гр. катиона

    Активность сульфида аммония понижается. Применение:- обнаружение ионов BiCL3+H2O ↔Bi(OH)2CL+HCL; Bi(OH)2CL →BiOCL+H2O. Типы гидролиза : гидролиз по катиону (в реакцию с водой вступает только катион); гидролиз по аниону (в реакцию с водой вступает только анион); совместный гидролиз (в реакцию с водой вступает и катион, и анион).
    21) Гидролиз солей - это хим.взаимодействие ионов соли с ионами воды, приводящее к образованию слабого электролита. Гидролиз может способствовать выполнению реакции, а иногда мешает проведению анализа. Бывают следующие способы подавления и усиления гидролиза солей.1. Прибавление к раствору соли др. электролита, к-ты или осн..Для усиления гидролиза солей добавляют основания для связывания в процессе гидролиза ионов H+. Равновесие реакции смещается в сторону гидролиза соли.Для подавления гидролиза указанных солей к р-ру добавляют к-ты, тогда:В такой ситуации увеличивается кол-во ионов H+ и реакция смещается в обратную сторону, т.е. уменьшается гидролиз соли.

    22) Гидролиз солей - это хим. взаимодействие ионов соли с ионами воды, приводящее к образованию слабого электролита..Гидролиз солей является обратимой химической реакцией. Количественными характеристиками его являются степень гидролиза (h) и константа гидролиза (Кг). h - показывает, какая часть соли прогидролизовалась,т.е. превратилась в свои составляющие;измеряется в %или долях единицы. Степень гидролиза не является константой. Кг -константа равновесия обратимой реакции. Зависит от t, но не зависит от концентрации р-ра. Кг=К(Н2О)/К дисс.к-ты*К дисс.осн. Степень гидролиза – отношение числа гидролизированных молекул к общему числу растворенных молекул; h= (Сгидр/Собщ)·100 %, где где Сгидр - число молей гидролизованной соли, Собщ - общее число молей растворённой соли. Степень гидролиза соли тем выше, чем слабее кислота или основание , её образующие. Водоро́дный показа́тель, pH - мера активности ионов водорода в растворе, и количественно выражающая его кислотность, вычисляется как отрицательный (взятый с обратным знаком) десятичный логарифм активности водородных ионов, выраженной в молях на литр: pH=-Lg
    23) Буферными системами наз. р-ры, сохр. Постоянный рН, при добавлении в р-р или при разбавлении сильных к-т или оснований. Способность сохранять постоянное значение рН наз. буферным действием . Бывают: а)кислые-из слабых к-т и их солей(ацетатный); б)основные-из слабых оснований и их солей(аммиачный). Один компонент нейтрализует добавленную к-ту, второй-в добавляемую щелоч. Буферы могут быть кислыми, щелочными или нейтральными, напр.,фосфатный буфер, карбонатный. Для кислого буфера:рН=рКк-ты-LgСк-ты/Соли. Для щелочного буфера:рН=14-рКосн+LgСосн/Соли. Буферы-это двухкомпонентные системы. Буферные р-ры нужны для создания рН. Каждый буфер имеет опред. рН.

    24) Каждый буфер имеет опред. рН зависящий от концентрации компонента и их обьемов. рН(кислого буф .)=рКк-ты-Lg *Ню к-ты/Ню соли. рН(щелочного буф.)=14-рКосн.+ Lg*Ню осн/Ню соли

    Ацетатный буфер: CH3COOH ↔ CH3COO+H CH3COONa ↔ CH3COO+Na

    1. Добавим небольшое кол-во NaOH(сильная щёлочь)

    NaOH+CH3COOH → CH3COONa+H2O

    2. Добавляем небольшое количество HCL(сильная к-та)

    HCL+CH3COONa ↔ CH3COOH+HCL

    3. Добавляем небольшое количество NaOH(щёлочь)

    NaOH(сильное)+NH4C(очень слабое)L→ NH4OH+NaCL

    4. Добавляем небольшое количество HCL(сильная кислота)

    HCL(сильная)+NH4OH(соль) ↔ NH4CL+Н2О. Буферы могут быть кислыми, щелочными или нейтральными. Примеры буферов: 1)фосфатный NaH2PO4(к-та слабая) и Na2HPO4(соль)

    H2PO4 ↔ H+HPO4

    Na2HPO4 → 2Na+HPO4 2)карбонатный NaHCO3-слабая кислота и Na2CO3-соль

    Каждый буфер имеет определённую ёмкость. При добавлении больших количеств кислот и оснований к буферу, его рН может изменяться.Буферная ёмкость -это кол-во (моль) сильной к-ты или сильного осн, которое необходимо добавить к 1 л буфера, для изменения его рн на 1. Чем больше концентрация компонента, тем больше буферная ёмкость.Оптимальное соотношение между компонентами 1:1

    25) Буферы -это двухкомпонентные системы.Наиболее распространены ацетатный и аммиачный. Применяется для создания и поддержания веществ Кроме того, буферные растворы широко используются в химическом анализе и для калибровки рН-метров Буферные растворы играют огромную роль в жизни организмов, обеспечивая постоянство рН крови и лимфы. .И в количественном анализе при опред. жёсткости воды.(аммиачный буфер) формула: Ж=N*V1/V

    26) Хим. равновесие - состояние системы в кот. скорость прямой реакции=скорости обратной. В основе смещения лежит з.действия масс. CH3COOH ↔ CH3COO+H(равнов.система)

    Вводим в систему соль уксусной кислоты

    CH3COONa ↔CH3COO+Na(сильный электролит)

    После введения в раствор соли концентрация ацетата увеличивается. Скорость обратной реакции увеличивается, равновесие смещается влево, диссоциация уксусной кислоты уменьшается, она станет более слабым электролитом.

    27) Гетерогенные системы - неоднородные, равнофазные системы, они состоят из двух фаз. В качественном анализе гетерогенные системы состоят из жидкости (фаза 1) , твёрдые(фаза2) и осадка. Фаза- агрегатное состояние(жидкое, твёрдое и газообразное). Гетерогенные используют в качественном анализе для обнаружения, для разделения веществ, также в количественном анализе. Области применения гетерогенных систем : 1)Выпадение и растворение осадков 2)Выпарение и испарение, перегонка.

    П.Р .- произведение молярных К ионов осадка в насыщ.енном р-ре. Произведение растворимости-константа гетерогенного процесса раств. Чем больше растворимость осадка,тем больше произведение осадка. Растворимость (моль/л)- концентрация малорастворимого в-ва в насыщенном р-ре в данных условиях.

    28) Цель качественного анализа: обнаружение вещ-в. Чаще всего их осаждают. Поэтому нужно знать условие их осаждения: 1)растворимость в-в. Чем меньше растворимость осадка,тем больше полнота осаждения. , если концентрация не превышает 10^-6 моль/л. 2) Кол-во осадителя. Чем больше концентрация осадителя, тем больше полнота осаждения. 3).Степень диссоциации осадителя. Целесообразно использовать осадитель сильный электролит. Активность его будит выше. NH4-слабый электролит и NaOH-сильный электролит

    Mg+NaOH → Mg(OH)2+2Na

    Полнота осаждения будит больше.

    NH4OH ↔ NH4+OH

    NaOH ↔ Na+OH 4)pH-р-ра

    Каждый осадок выпадает при определённом рН-р-ра,это и позволяет разделять ионы. 5).Наличие посторонних электронов в р-ре. Посторонние электролиты -не содержат одинаковых ионов с осадителями и с осаждённым ионом.

    Пример:

    29) Растворимость малорастворимого соед. зависит от присутствия в р-ре сильных электролитов, не имеющих общего иона с осадком и имеющего общий ион. Присутствие сильного электролита, не имеющего с осадком одноименного иона, увеличивает растворимость за счет снижения активности ионов в р-ре. Это явление получило название солевого эффекта. Солевой эффект- повышение растворимости осадков при постороннем электролите. Пример: Р-римость BaSO4 в 0,1М KNO3 повышает в 2,2 раза.

    30 ) Для растворения осадка необходимо сделать р-р над осадком ненасыщ. Это достигается путем: 1)разбаления-добавление воды. Этот способ используется для хорошо растворимых осадков. 2) выделение газа FeS↓+2HCl →FeCl2+H2S Kравн.=ПР(FeS)/Kдисс.Н2S >>1-реакция идет 3)Образование слабых электролитов 4) ОВР(изменение заряда ионов в р-ре) Растворение осадков зависит от К равновесия растворения осадка, если Крав.>1 идёт растворение.

    31) Комплексообразование широко применяется, как в качественном, так и в кол-м анализе, т.к. они имеют окраску.

    Комплексные соед -это сложная группа;сущ. В р-ре как одно целое, отличающееся по св-м от образующих его компонентов.В состав комплекса входит:центр. Атом и леганды. Центральный атом - частица вокруг, которой располагаются леганды. Лиганды -могут быть анионами(хлор, бор, йод)в состав молекулы могут входить органич и неорганич. соед.. Пример: ^2+ CI2 Лиганды-доноры e.

    32) Окислительно-восстановительные реакции широко применяются в аналитической химии как в качественном так и в количественном анализе. Окисление-это отдача электронов. Восстановление-применение электронов. Окислитель принимает электроны и переходит в восстановительную форму.Восстановитель отдавая электроны переходит в окислительную форму, следовательно каждому окислителю соотв. сопряжённый восстановитель или на оборот.

    Виды ОВР:1) Межмолекулярные - реакции, в которых окисляющиеся и восстанавливающиеся атомы находятся в молекулах разных веществ, например: Н2S + Cl2 → S + 2HCl 2) Внутримолекулярные - реакции, в которых окисляющиеся и восстанавливающиеся атомы находятся в молекулах одного и того же вещества, например: NH4NO3 → N2O + 2H2O. Чем сильнее окислитель, тем слабее сопряжённый восстановитель.Применяются в хим. методе анализа.

    33) Сорбционные процессы - основаны на поглощении твёрдым веществом или жидким из р-ра или из газа. Вещ-ва, которые поглощают другие вещ-ва наз. сорбент .(вещ-во) Сорбция подразделяется на:-адсорбцию-поглощение вещества на поверхности;-абсорбция-поглощение вещества объёмом сорбента. Чем больше концентрация вещества, тем больше сорбция. Сорбенты подразделяются на молекулярные(поглощают молекулы) и ионообменные(поглащают ионы). Эффективность экстракции определяет коэф. распределения. К распр.= С в-ва(в органической фазе)/С в-ва (в водной фазе) Экстракция - поглащение, растворение одного компонента. Ее можно использовать для разделения и концентрирования катионов и анионов.

    1) Задача кол-го анализа определение содержания анализируемого вещ-ва в объекте. Содержание может выражаться показателями:1)для твёрдых веществ-w(в-ва) в объекте, г/т, мг/кг; 2)для жидкостей- w(в-ва) в растворе, моль/л, г/л, и т.д.

    Задача аналитич. химии в том числе и кол-го анализа в определении вещ-в, в состав которых входит тот или иной элемент- это фазовый анализ. Например: Si может находится в виде SiO2, AI2O3*SiO3.

    Методы : химический(основан на химических реакциях), физический(на изучении физических свойств веществ зависящих от их состава.), химико-физический(на изучении физических свойств веществ полученных при химической реакции).

    2) Бывают:систематические, случайные, промахи. Систематические можно предусмотреть:

    Методические(ошибки зависящие от приборов и частоты реактивов)

    Оперативные ошибки – не чательно выполняют анализ.

    Случайные ошибки- нет закономерности, не могут быть предусмотрены(температура, влажность)

    Промахи -грубые ошибки (не правильный расчёт, просеивание раствора).

    Ошибки могут быть абсолютные и относительные.

    Абсолютные - разность между полученным и истинным результатом.

    Относительные - масса абсолютной ошибки к истинному результату.

    3.) Метод основан на взвешивании исх. обьектов и полученных при хим. реакциях в-в на аналит. весах.Точность взвешивания на аналит. весах = 2*10^-4. Метод точный, но очень длительный. Применяется при анализе вина, молока и т.д. Он подразделяется на:-метод осаждения(основан на осаждении вещ-в их фильтрации, промывки и сушки); и -метод отгонки(основан на удалении летучих веществ при нагревании или при обработки реактивами).

    Требования к осадкам : Должна иметь низкую растворимость, быстро фильтроваться и омываться от примесей.

    Требования к осадителю : Осадитель должен полностью осаждать компонент. Требования к весовой(это осадок кот. взвыешивают): состав весовой формы должен точно соответствовать её хим. формуле и должна выдерживать высокие температуры и хим. устойчива.

    4.) Соосаждение - совмесное осаждение нескольких веществ. Бывает поверхностное(поглощение вещ-в поверхностью осадка) или внешнее и внутреннее соосаждение(механический захват частицами осадка частью р-ра).

    Способы уменьшения соосаждения: переосаждение осадка, промывание осадков. Применение соосаждений: Для повышения концентраций микрокомпонентов, для обнаружения веществ Mg+2OH Mg(OH)2, некоторые осадки могут поглощать индикаторы, при этом цвет индикатора меняется.

    5) 1. Присутствие посторонних электролитов(температура, рн среды, природа раств.) Присутствие солевого эффекта. 2. С повышением температуры растворимость большинства осадков увеличивается. 3.Влияние рН: Раствор осадков зависит от рН среды..рН осаждения зависит от р-ра индикаторов. 4. Влияние природы растворителя. 5. наличие посторонних в-в

    6.) Фактор пересчета F-отношение моляр. массы опред. в-ва и моляр. массы весовой формы. F=x*М опред..формы/у*М вес.формы. Где х и у-числа уравнивающие число атомов в числителе и знаменателе. В методе осажления различают:1)определяемая форма-анализируемое в-во. 2)осаждаемая форма-осадок, к-й осаждается и 3)весовая-осадок, к-й взвешивают. m(опред. форма)=F*m(вес.форма)*100%/m образца. Напр.:Fe(опред.форма) →Fe(OH)3 ↓(осаждаемая форма)→Fe2O3(весовая форма).
    7) Оъёмный метод - основан на измерении объёма р-ра пошедшего на реакцию с другим раствором. Для анализа необходимо иметь: анализируемый раствор, раствор титранта- это раствор с точной известной концентрацией, а титрование-это постепенное добавление одного р-ра к др. р-ру до оканчания р-ции. Один раствор добавляют в колбу для титрования, а другой раствор в бюретку. Потом один раствор титруют другим. Преимущество метода: метод быстрый, но менее точный чем весовой. Задача анализа точно установить точку эквивалентности.

    8) В основе метода реакция нейтрализации H3O+ OH↔ 2H2O

    Метод применяется для отделения кислот, оснований, солей имеющих кислую или щелочную реакцию. Точка эквивалентронсти - момент окончания реакции.Ее определяют по изменении окраски титруемого р-ра. Один из способов фиксации это индикаторный метод. Индикаторы - вещества, благодаря которым можно установить конечную точку эквивалентности(момент резкого изменения окраски титруемого раствора).Интервал перехода окраски индикаторов рН 8-10(ф-ф)

    9). Метод пипетирования . Навеску анализируемого в-ва растворяют в мерной колбе, разбавляют водой до метки, перемешивают р-р, пипеткой отбирают аликвотную часть р-ра и титруют. Измерять надо 3 раза. Берут средний объём р-ра, пошедший на титрование. Метод отдельных навесок . Берут отдельные , близкие по величине навески анализируемого в-ва. Растворяют в произвольном объёме воды и целиком титруют получаемые при этом р-ры. Ошибка должна не превышать 0,1%

    10.) Кислотно-основные индикаторы- это растворимые сложные органические соед., способные изменять собственную окраску в зависимости от pH раствора. По химической природе они являются слабыми кислотами или основаниями, частично диссоциирующими в растворе. Кислотно-основные индикаторы, как правило, - обратимые индика-торы, способные обратимо изменять окраску в зависимости рН раствора.

    Хромофорная теория объясняет наличие окраски индикаторов.Ионная теория предполагает наличие в растворе двух форм молекулы индикатора - кислой формы, и основной формы

    11) Приготовленные р-ры готовят из точной навески химически чистого в-ва и растворов её в определённом объёме воды это- стандартные. Стандартизованные - их концентрацию устанавливают по стандартным растворам. К ним относится неустойчивые вещества. Титр -показывает массу опред. в-ва взаимодействующую с 1мл этого р-ра. Молярная масса эквивалентов вещества - масса одного моля эквивалентов, равная произведению фактора эквивалентности на молярную массу этого вещества . Эквивалент вещества -молекула или ее часть отсоед. или присоед. 1 однозарядный ион. Н+ и ОН-

    12) Кривые титрования -показывают изменение рн раствора при титровании. Используют для подбора индикатора. На кривой будит резкий скачок рН, момент окончания реакции.Скачок рН начинается с более высокого рН и заканчиввется при рН=10 . Слабой к-ты сильным основ. Т.э. при рН=8,9 используют индикатор фенолфталеин т.к. он изменяет окраску при рН=8-10. Один из способов фиксации это индикаторный метод. Индикаторы - вещества, благодаря которым можно установить конечную точку эквивалентности(момент резкого изменения окраски титруемого раствора).

    13) Титрование многоосновных кислот или многокислотных оснований имеет несколько точек эквивалентности, и соответственно кривая рН дает несколько перегибов, в большинстве случаев, однако, не резко выраженных. Многоосновные кислоты (H3PO4, H2CO3) диссоциируют ступенчато. Например: H3PO4↔ H2PO-4 + H+, H2PO-4 ↔

    HPO2-4 + H+, (HPO^-2)4 ↔PO3-4 + H+.

    это кривая титрования 0,1 H3PO4 раствором 0,1 М NaOH

    кривые титрования многоосновных кислот имеют несколько перегибов, отвечающих разным ступеням диссоциации. С м-о к-та титруется как одноосновная. С ф-ф титруется как двуосновная.
    14) Метод основан на осаждении. Методы осадительного титрования: аргентометрия(титрант AgNO3), роданитометрия(титрант NH4SCN), меркурометрия(титрант Hg2(NO3)2)

    Метод Мора : наиболее простой из всех методов аргентометрии и в то же время достаточно точный. Используется в нейтральной или слобощелочной среде. Сущность его состоит в прямом титровании жидкости раствором нитрата серебра с индикатором хроматом калия. AgNO3+K2CrO4(индикатор) → Ag2CrO4.↓(красный)+2KNO3. Метод Мора широко применяется при анализе пищевых продуктов. Метод Фольгарда : используют в кислых средах. Основан на титровании раствора, содержащего ионы серебра, стандартными растворами NH4NCS или KNCS: Ag+ + NCS- ↔ AgNCS↓. Индикатором в этом методе являются ионы Fe3+. Адсорбционные индикаторы - вещества, способные адсорбироваться на поверхности осадка и менять при этом окраску или интенсивность люминесценции.

    16) Титрант Индикатор - хим. в-ва, изменяющие окраску, образующие осадок при изменении концентрации какого-либо компонента в р-ре. Сущ. 2 типа: 1)вступают в реакции с окислителем или вос-лем с изменением окраски Напр. Крахмал(индикатор,бесцветный)+I2→ I2*крахмал(синий цвет). 2)изменяет свою окраску в зависимости от ОВ потенциала. А)Перманганатометрия- титрант KMnO4, кислая среда. MnO4+5e+8eH→Mn^2++4H2O (fэ=1/5). Б)Хроматометрия-титрант K2Cr2O7, среда кислая. Cr2O7+6e+14H→2Cr^3++7H2O (fэ=1/6) Применяется для опред. всех восс-лей. В)Йодометрия-титрант I2. KI. Na2SO3+I2+H2O→2I+Na2SO4. Применяют при анализе восс-лей. Г)Броматометря-титрант Br2 C6H5OH+3Br2→C6H2Br3OH+3HBr. Применяется очень редко Д)Броматометрия-титрант NaBrO3. 2BrO3+6H+5e→Br2+3H2O (fэ=1/6)
    17)) Титрант - реагент с точно известным титром(концентрацией).Индикатор - хим. в-ва, изменяющие окраску, образующие осадок при изменении концентрации какого-либо компонента в р-ре. Ж=N*V*1000/V(H2O), где N-нормальность р-ра,V-обьем р-ра. Жесткость воды измеряется в мг*экв/л.Жесткость мы определяем с помощью Трилона Б. Комплексометрия основана на реакциях образования растворимых комплексных соед. Комплексометрическое титрование подразделяют на комплексонометрию и меркуриметрию. В основе этих методов лежит протекание реакции между опред. в-м и реагентом и в результате этой реакции образуюся комплексные соед.(это соед, которые состоят из комплексообразователя и лигандов, кот. окружены возле него).
    18) Основаны на движении частиц заряженных в эл.поле. Частицы находятся в жидкости. Частицы движутся в эл.поле

    с разной скоростью. Катод-отрицательно заряженный е; анод-положительный. Нейтральные частицы также будут идти на электрод, но медленнее.Скорость частиц зависит от их заряда и от подвижности, а подвижность частиц зависит от размера частиц. Чем больше заряд частиц и меньше их размеры, тем быстрее они движутся. Применяется для анализа всех органич. и неорганич. в-в Классификация: зональный электрофорез и капиллярный. Зональный электрофорез применяется при анализе молока, а капиллярный-при анализе вина. РИСУНОК
    19) Бывают прямые и косвенные. Основаны на измерении эл. параметров зависящих от состава р-ра Большинство из них основано на электролизе. Могут измеряться след. параметры:сопротивление и электропроводность р-ра, сила тока, потенциал электрода. Электрохим. методы подразделяются на:кондуктрометрию, потенциометрию, вольамперометрию, кулометрию, электрогравиметрию. К кондуктометрии относятся методы, в которых измеряют электропроводность электролитов. Потенциометрия основана на измерении потенциала индикаторного электрода.(электрод-это датчик).Вольамперометрия основана на излучении зависимости силы тока от внеш. напряфжения. Кулометрия основана на измерении кол-а электричества. Электрогравиметрия-на электролизе анализируемого р-ра эл. током.
    20)Метод основан на электропроводности р-ра. В кодуктрометрии измеряют сопротивление р-ра в спец. электролитич. ячейки. Кондуктрометрия подразделяется на прямую и кондуктрометрическое титрование. .Кондуктрометрич. титрование - это косвенный метод, служит для опред. точки эквивалентности. Используется для опред. точки эквивалентности, с помощью графика, кот. показывает зависимость электоопроводности р-ра от обьема титранта. Т. эквивалентности - момент титрования, когда число эквивалентов добавляемого титранта равно числу эквивалентов определяемого в-ва в образце.
    21) Основан на измерении потенциала индикатороного электрода..(электрод-датчик). Индикатор.электрод -электрод, потенциал кот. зависит от состава анализ. р-ра.Абсолютный потенциал электрода измерить невозможно. дельтаЕ(потенциал электрода)=Е(инд.)-Е^0 Для измерения потенциала электрода используют приборы потенциометры, они состоят из двух электродов. Индикаторные электроды бывают: электроды, на поверхности кот. идет обмен электронов и электроды, где идет обмен ионов.Потенциометрич. титрование основано на измерении потенциала индикатороного электрода при титровании. Точку эквивалентности можно увить по резкому скачку, для этого нужно построить график и увидить это.

    22) Кулометрия основана на измерении кол-ва электричества, затраченного на электропревращение опроеделяемого в-ва. Бывает и косвенная кулометрия или кулометрическое титрование основана на взаимодействии анализируемого в-ва с титрантом. Вольтамперометрия осована на излучении зависимости силы тока от внеш. напряжения. Для этого метода используется 2 электрода индикаторный и стандартный. Кулометрия хороша тем., что не обящательно использовать стандартные р-ры. Формла для кол-ва электричества:Q(кулон) =I(сила тока) *тау(время анализа).
    23) Метод разделения и анализа в-в, основанный на распределении между двумя фазами , кот не смешиваются-подвижной и неподвижной. Неподвижная фаза-это твердое в-во, а подвижная фаза это жидкость или газ, кот проходит через неподвижную фазу.Чем хороша хроматография, так это тем что можно много раз повторять процессы. Этот метод универсален, т.е. разделение и определение твердых, жидких и газообразных соед. Любой сорбционный процесс хр-ся константой распределения Краспред.=Снеподв.*Сподвиж. Колонки в хроматографии имеют диаметр 4-6мм.Ионообменная хроматография -это жидкостная хроматография для разделения катионов и анионов.Эта хроматография применяется например для очистки воды. Еще существует бумажная хроматотграфия, но она плоха тем что медленно разделят и нельзя сразу большое кол-во в-в.
    24) Основана на обмене ионов между подвижной и неподвижной фазами(ионит) Еще бывают катионит(обменивается катионами), анионит(анионами) и амфолит(обменивается анионами и катионами). Иониты бывают натуральными и природными и еще искусственными. Применяется для разделения катионов, отделение электролитов от не электролитов, и еще при анализе вина и молока. Сорбенты - твердые тела или жидкости, кот поглащают из окр. Среды газы. Бывают абсорбенты -образует с поглащенным в-м раствор и адсорбенты -поглащают в-во. Существуют твердые сорбенты, кот. деляться на гранилированные и волокнистые.
    25) Основан на взаимодействии анализ. в-ва с электромагнитным излучением. Каждое в-во при взаимодействии с излучением образует спектр. Спектр -упорядоченная по длинам волн электромагнитное излучение. Резонанс -совпадение частот. Виды излучений: ренгеновское, УФ, ИК, радиоволны, магнитное поле. Атомы и молекулы способны поглащать, испускать и рассеивать излучение. Спектральные методы подразделяются на атомную и молекулярную. Атомная основана взаимодействии атомов с электромагнитным излучением, она подразделяется на атомно-эмиссионный и атомно-абсорционный анализ. Эмиссия -это испускание, излучение. Молекулярные спектры -электромагнитные спектры испускания и поглощения. ГРАФИКИ2
    26) Основана на способности опред. в-ва, компонента смеси поглощать электромагнитное излучение.Бывают фотометрические и спектрофотометрические методы. Фотометрический метод измеряется фотометром, а спектрофотометрический метод-спектрофометром. Существует з. поглащение Бугера: D=-LgT= E*L*c, где D-это плотность р-ра, T-пропускание, L-толщина, с-концентрация. Из этого з. следует, что чем выше концентрация р-ра, тем выше плотность р-ра. Обычно при фотометрическом анализе сравнивают интенсивность излучения. На градуировочном графике строят зависимость плотности р-ра от его концентрации., и по этому графику опред. его концентрацию.
    27) Эти два методы основаны на измерении интенсивности света. Турбидиметрия -метод анализа мутных сред. Применяется для аналитич. определений в разных средах. Но этот метод не очень точен, и применяется только для определения компонентов, где не нужна высокая точность. Нефелометрия - применяют для определения хлоридов(AgCl) и сульфатов(BaSO4).
    28) Атомно-эмиссионный -основан на излучении атомами электромагнитного излучения, кот помещены в пламя. Суть метода: анализируемый р-р в пламени газовой горелки. Применяется в металлургии. Этот метод основан на том, чтобы атомы каждого элемента могли испускать свет определенных длин волн, но для того чтобы атомы начали испускать свет, их нужно возбудить, чем больше атомов будут возбуждены, тем ярче будет излучение. Этот метод очень точен. Атомно-абсорбционный -основан на поглощении света. Этот метод также применяется в металлургии, для большинства металлов.Метод хорош тем что он очень прост, но нельзя применять несколько элементов одновременно.
    29) Основан на явлении люминесценции. Этод метод используют в органич. химии, он позволяет обнаруживать в-ва в смесях. Различают флуоресцентный(этот метод мало селективен), фосфоресцентный анализ(обладает высокой селективностью)Селективность -это св-во одного в-ва подбирать св-во другого в-ва.
    30) Этот метод использует рентгеновские спектры для хим. анализа в-в. С помощью него можно определить качественный и кол-й анализ. Он основан на том, что при возбуждении у атома удаляются электроны из внутренних оболочек. Электроны из внеш. оболочек перескакивают на пустые места , освобождая избыточную энергию в виде кванта. И по кол-ву этих квантов можно определить кол-й и качественный анализ.
    31) Рефрактометрия -это метод исследования вещ-в, основанный на определении показателя преломления света. Она применяется для опред. физ-хим. параметров в-в. n-показатель преломления. Коэф. преломления:n=sin(альфа)/cos(бета) Применяется для определения состава и в-в, а также для качества хим. состава в продуктах. Поляриметрия -основанные на степени излучении света. Этод метод используется в аналитической химии, при анализе эфирных масел и для исследования излучений. Все измерения проводятся поляриметрами.
    32) Ядерно-магнитный резонанс -это резонансное поглощение электромагнитной энергии вещ-м. Это явление открыто в 1945г. Применяется в физ-хим. методах анализа. Главной частью спектрометра является магнит, кот. помещается в сосуд между полюсами электромагнита. Потом этот сосуд начинает вращаться. Когда магнитное поле начинает усиливаться начинают резанировать ядра, к которым настроен спектрометр.Эти показание записывают и вращать начинают на столько быстро на сколько это возможно.
    33) ИК спекторометрия -основана на поглащении ИК света. При поглащении ИК света в молекуле усиливается колебательные и вращательные движения. Применение-опред. качественный и кол-й анализ. Ультрафиолетовая -метод основан на поглащении в-м ультрофиолетового излучения. Ход анализа: через р-р пропускается УФ свет, каждая молекула поглащает опред. свет.
    34) Масс-спектрометрия - это физ. метод измерения отношения массы заряженных частиц материи к их заряду. С помощью этого метода разрабатывают новые лекарственные средства от неизличимых болезней. Применяется с незаконным распространением наркотиков. Ядерная энергетика немыслема без масс-спектроскопии. Чтобы получить масс-спктрометр нужно превратить молекулы в ионы, потом эти ионы нужно перевести в газовую фазу в вакууме, вакуум нужен для того чтобы ионы двигались без препятстсвий, а если вакуума нет то ионы превращаются в незаряженные частицы.
    35) ЭПР- поглощение энергии вещ-ми содержащие паромагнитные частицы. Основан на взаимодействии вещ-ва с магнитным полем. Применяется для исследования парамагнитных частиц, широко применяется в химии. ЭПР - частный случай магнитного резонанса Лежит в основе радио-спектроскопич. методов исследования вещ-ва Суть явления ЭПР заключается в резонансном поглощении электромагнитного излучения неспаренными электронами. ЭПР открыт Завойским в 1944г.

    I. Химия и медицина

    1. Предмет, цели и задачи аналитической химии. Краткий исторический очерк развития аналитической химии. Место аналитической химии среди естественных наук и в системе медицинского образования.

    Аналитическая химия – наука о методах определения состава веществ. Предмет ее - решение общих проблем теории химического анализа, совершенствование существующих и разработка новых, более быстрых и точных методов анализа (т.е теория и практика хим. анализа). Задача - развитие теории химических и физико-химических методов анализа, процессов и операций в научном исследовании, совершенствование старых методов анализа, разработка экспрессных и дистанционных м.а, разработка методов ультра- и микроанализа.

    В зависимости от объекта исследования аналитическую химию делят на неорганический и органический анализ . Аналитическая химия относится к прикладным наукам. Практическое значение ее весьма разнообразно. С помощью методов химического анализа были открыты некоторые законы - закон постоянства состава, закон кратных отношений, определены атомные массы элементов,

    химические эквиваленты, установлены химические формулы многих соединений и т. д.

    Аналитическая химия в значительной степени способствует развитию естественных наук: геохимии, геологии, минералогии, физики, биологии, агрохимии, металлургии, химической технологии, медицины и др.

    Предмет качественного анализа - развитие теоретических основ, усовершенствование существующих и разработка новых, более совершенных методов определения элементарного состава веществ. Задача качественного анализа - определение “качества” веществ или обнаружение отдельных элементов или ионов, входящих в состав исследуемого соединения.

    Качественные аналитические реакции по способу их выполнения делятся на реакции “мокрым” и “сухим” путем . Наибольшее значение имеют реакции “мокрым” путем. Для проведения их исследуемое вещество должно быть предварительно растворено.

    В качественном анализе находят применение только те реакции, которые сопровождаются какими-либо хорошо заметными для наблюдателя внешними эффектами: изменением окраски раствора; выпадением или растворением осадка; выделением газов, обладающих характерным запахом или цветом.

    Особенно часто применяются реакции, сопровождающиеся образованием осадков и изменением окраски раствора. Такие реакции называются реакциями “открытия ”, так как с их помощью обнаруживаются присутствующие в растворе ионы.

    Широко используются также реакции идентификации , с помощью которых проверяется правильность “открытия” того или иного иона. Наконец, применяются реакции осаждения, с помощью которых обычно отделяется одна группа ионов от другой или один ион от других ионов.

    В зависимости от количества анализируемого вещества, объема раствора и техники выполнения отдельных операций химические методы качественного анализа делятся на макро-, микро-, полумикро- и ультрамикроанализ и др.

    II. Качественный анализ

    2. Основные понятия аналитической химии. Типы аналитических реакций и реагентов. Требования, предъявляемые к анализу, чувствительности, селективности определения состава веществ.

    Аналитическая реакция - хим. реакция, используемая для разделения, обнаружения и количественного определения элементов, ионов, молекул. Она должна сопровождаться аналитическим эффектом (выпадением осадка, выделением газа, изменением окраски, запаха).

    По типу химических реакций:

    Общие – аналитические сигналы одинаковы для многих ионов. Реагент – общий. Пример: осаждение гидроксидов, карбонатов, сульфидов и т.д.

    Групповые – аналитические сигналы характерны для определенной группы ионов, обладающих близкими свойствами. Реагент – групповой. Пример: осаждение ионов Ag + , Pb 2+ реагентом – соляной кислотой с образованием белых о садков AgCl, PbCl 2

    Общие и групповые реакции применяют для выделения и разделения ионов сложной смеси.

    Селективные – аналитические сигналы одинаковы для ограниченного количества ионов. Реагент – селективный. Пример: при действии реагента NH 4 SCN на смесь катионов только два катиона образуют окрашенные комплексные со единения: кроваво-красное 3-

    и синее 2-

    Специфические – аналитический сигнал характерен только для одного иона. Реагент – специфический. Таких реакций крайне мало.

    По типу аналитического сигнала:

    Цветные

    Осадительные

    Газовыделительные

    Микрокристаллические

    По функции:

    Реакции обнаружения (идентификации)

    Реакции разделения (отделения) для удаления мешающих ионов путем осаждения, экстракции или возгонки.

    По технике выполнения:

    Пробирочные – выполнятся в пробирках.

    Капельные выполняются:

    На фильтровальной бумаге,

    На часовом или предметном стекле.

    При этом на пластинку или на бумагу наносят 1-2 капли анализируемого раствора и 1-2 капли реагента, дающего характерное окрашивание или образование кристаллов. При выполнении реакций на фильтровальной бумаге используются адсорбционные свойства бумаги. Капля жидкости, нанесенная на бумагу, быстро рассасывается по капиллярам, а окрашенное соединение адсорбируется на небольшой площади листа. При наличии в растворе нескольких веществ скорость движения их может быть различной, что дает распределение ионов в виде концентрических зон. В зависимости от произведения растворимости осадка – или в зависимости константы устойчивости комплексных соединений: чем больше их значения, тем ближе к центру или в центре определенная зона.

    Капельный метод разработал советский ученый-химик Н.А. Тананаев.

    Микрокристаллические реакции основаны на образовании химических соединений, имеющих характерную форму, цвет и светопреломляющую способность кристаллов. Они выполняются на предметных стеклах. Для этого на чистое стекло наносят капиллярной пипеткой 1-2 капли анализируемого раствора и рядом 1-2 капли реагента, осторожно соединяют их стеклянной палочкой, не перемешивая. Затем с текло помещают на предметный столик микроскопа и рассматривают осадок, образовавшийся на месте

    соприкосновения капель.

    Для правильного использования в аналитике реакций следует учитывать чувствительность реакции . Она определяется наименьшим количеством искомого вещества, которое может быть обнаружено данным реактивом в капле раствора (0,01-0,03 мл). Чувствительность выражается рядом величин:

      Открываемый минимум - наименьшее количество вещества, содержащееся в исследуемом растворе и открываемое данным реактивом при определенных условиях выполнения реакции.

      Минимальная (предельная) концентрация показывает при какой наименьшей концентрации раствора данная реакция позволяет еще однозначно открывать обнаруживаемое вещество в небольшой порции раствора.

      Предельное разбавление - максимальное количество разбавителя, при котором еще определяется вещество.

    Вывод: аналитическая реакция тем чувствительней, чем меньше открываемый минимум, меньше минимальная концентрация, но чем больше предельное разбавление.

    Похожие статьи
    Типы
    • Биографии
    • Война и мир 
    • Доклады 
    • ЕГЭ русский язык
    • Краткое содержание
    • Литература
    • Сочинения
    • Сочинения 
    Популярные статьи
    Новые статьи